SRM1648a城市颗粒物无机成分的同质性评估

无机成分的同质性评估：使用三种方法来研究 SRM 1648a城市颗粒物 对于建议的几毫克样本量的同质性：小样本 INAA、SS-GFAAS 和 WDXRF。

表 11 中显示了每种认证元素的相对标准偏差结果。异质性 uHET 的贡献来自测量的总标准偏差 uexp 及其根据以下等式（等式 1）的分析贡献 uAN。

基于将样品质量 (w) 与颗粒材料的均匀性联系起来的模型 [14]，Kurfürst、Grobecker 和 Stoeppler 提出了元素均匀性因子 He，它给出了 1 mg 样品时感兴趣元素的相对标准偏差百分比被反复分析，没有分析不确定性会影响结果（等式 2）[15]。

INAA 测定：INAA 已被证明适用于测定SRM 1648a城市颗粒物小样品中的异质性，因为小样品基本上形成点源，可大大改进测定 [16]。在此 INAA 程序的情况下，分析方差在许多情况下由表 11 中列为“仪器不确定性"的计数统计数据的不确定性决定。12 个瓶子的重复部分和一个包含来自 6 个随机选择位置的样品的瓶子的重复部分通过 INAA 分析，分析了 36 个测试部分，并通过从观察到的实验不确定性中减去分析不确定性来计算异质性成分。

WDXRF 测定：WDXRF 因其出色的仪器稳定性而被常规用于均一性测定。由于样品中的 X 射线强度减弱，因此最大的贡献来自表面样品层。分析的样品质量因每种元素而异，并根据占 X 射线产量 90% 的样品厚度计算得出。为了获得样品质量，计算的厚度乘以暴露于激发光束的样品面积并乘以样品密度。计数统计数据列在表 11 中的“仪器不确定性"下。WDXRF 一式两份地分析了来自 12 个瓶子的样品。

SS-GFAAS 测定：固体取样程序与 GFAAS 结合使用，将 20 µg 测试部分直接称重到石墨炉中。仪器不确定度由 20 µg 单元素溶液标准品的测定重复性确定。每个测试进行 12 次测量。

结果在某种程度上取决于所使用的方法，但总的来说，遵循抽样模型的预测。 异质性的最佳估计值可以通过在所需SRM 1648a城市颗粒物样本量（例如 1 mg）下使用具有小于 1% 不确定性的方法进行分析来获得。 尽管如此，WDXRF 尤其是 GFAAS 的结果，来自更小的样本量，与使用 1.15 mg 样本获得的 INAA 结果属于同一范围。 结果表明，当使用推荐的 5 mg 样本量时，由于异质性，大多数认证元素的相对不确定性为 1% 或更低。 一小部分金属，钴 (Co)、铬 (Cr)、铁 (Fe)、锰 (Mn) 和钛 (Ti)，似乎受到约 2% 的影响，锶 (Sr) 受到近 5% 的影响 . 但是，这些不确定度包含在认证值的扩展不确定度中。 然而，表 11 中的值可以为使用小得多的样本量的分析师提供一些指导。

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