CRM-AZA1-b 藻酸贝毒素-1校准溶液制备分析方法

CRM-AZA1-b  藻酸贝毒素-1校准溶液的制备

AZA 1是从2005年收集到的贝类组织中分离出来的。AZA 1的准备提取和纯化是在爱尔兰海洋研究所进行的，并在哈利法克斯国家研究委员会进行了最后的清洁和纯度检查。用NMR和LC-MS/MS确证了AZA 1的结构和纯度，没有检测到明显的杂质，用高分辨质谱图1测定了AZA 1的[M+H]*的精确质量为842.5037+/-0.0004(△=-1.5ppmC₄₇H₇₂NO₁₂)。

以纯AZA 1为原料，在Cd：0H中溶解，制备了一种用于定量核磁共振的原液。以高纯甲醇为原料，对qNMR原液进行准确稀释，制得CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁混合器*混合，在氩气气氛下在冰浴中冷却。阿列科特被分配到清洁的氩-无阻尼玻璃安瓿，然后立即被火焰密封。

分析方法与价值分配

CRM-AZA1-b的标准值是基于NRC使用两种独立的方法得到的结果：AZA 1原料药的定量核磁共振波谱[7]，用高纯度咖啡.因作外部校准，LC-MS/MS以中性pH为流动相，用CRM-AZA1(批号20060719)进行校准。需要注意的是，CRM-AZA1-b的认证值被计算为AZA 1和epmer 37-epi-AZA 1[8]的总和[8]。AZA 1采用中性流动相柱系统(如图2A)从AZA 1中解析，但在一些更常用的流动相-柱系统(如图2B)中，化合物可能无法被分解。当将AZA 1和37 epi-AZA1的峰面积合并时，假设了等摩尔响应因子。37 epi-AZA 1峰面积约占AZA 1和37 epi-AZA 1峰面积的3.5%.

安全指示

AZA 1吞咽或吸入时有毒。如果摄入，AZA 1会引起恶.心、呕吐、腹泻和胃痉挛。吸入和摄入甲醇有害；摄入可能导致失明或死亡；长期皮肤接触可能导致皮炎和/或肾损伤。只有合格的人员才应处理该溶液，并应使用适当的处理方法。一旦玻璃破裂，打开安瓿时应使用厚厚的手套和保护眼睛。CRM-AZA1-b可提供材料安全数据表(MSDS)。

有效期

如果在建议的条件下未打开，则CRM-AZA1-b  藻酸贝毒素-1校准溶液的认证浓度自销售之日起一年内有效。

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