CRM-AZA3-b 藻酸贝毒素-3溶液材料不确定性分析

CRM-AZA3-b 藻酸贝毒素-3溶液的制备

AZA 3是从2005年采集的贝类组织中分离得到的。AZA 3的制备提取和纯化是在爱尔兰海洋研究所进行的，并在哈利法克斯国家研究委员会进行了最后的清洁和纯度检查。用NMR和LC-MS/MS确证了AZA 3的结构和纯度，没有检测到明显的杂质，用高分辨质谱法测得AZA 3[M+H]*的准确质量为828.4877+/-0.0002(△--1.8ppmC₄₆H₇₀NO₁₂)。

将AZA 3在CDsOH中溶解成一种原料溶液，进行定量核磁共振(QNMR)，在高纯甲醇中准确稀释qNMR原液，制得CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌棒和磁混合器*混合，然后在冰浴中在氩气氛下冷却，然后将液化液分发到充满清洁剂的琥珀玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

不确定

考虑并量化了所有与CRM-AZA3-b定性有关的合理误差来源，包括了与所使用的两种分析方法相关的不确定度组合成分(Uchar)。总体不确定度估计(UcRw)包括与批次特性(Jchar)、瓶间变化(UHOM)和长期储存(USTE)中的不稳定性(USTE)有关的不确定性[9]。表3列出了这些组件，合并和扩展如下：

同质性

从整个填充物系列中选取具有代表性的CRM-AZA3-b安瓿(n=28)，采用LC-MS/MS法测定AZA 3的浓度。

稳定性研究

对CRM-AZA3进行了短期和长期稳定性研究。生产过程和浓度与CRM-AZA3-b 藻酸贝毒素-3溶液相当，因此稳定性比较合理。稳定性研究表明，在-12℃或更低的时间内，AZA 3在-12℃或更低的时间内不会有明显的降解。AZA 3表现出明显的不稳定性，10天后在+37℃时降解率为20%，30天后降解率约为50%。在长期稳定性研究中，在+20℃360天后降解率大于40%，+37℃180天后降解率接近90%。

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