16CFR1303油漆和表面涂层中总铅测定方法

测试方法:CPsC-CH-E1003-09

本消解方法是以AOAC 974.02为基础的。也可以使用以ASTME 1645微波消解为基础的替代方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ASTME1613为基础的ICP-OES法。

1、测试湿油漆时，在玻璃板上涂上油漆薄层，然后在烘箱中10512°C下充分干燥，直到两次连续读数稳定，两次连续读数应间隔应在105+2℃下加热30分钟。

2、对于油漆涂层和类似表面涂层的产品，每种分离的油漆，刮离并将油漆消解。须要加以小心，尽量不要将基材刮落。必要时可以加上数滴溶剂，如二氯甲烷，将油漆变软，使它容易从基材上刮离。如果有使用，这种溶剂必须在分析之前*挥发掉。刮落的油漆必须精磨，使它容易消解。

3、从产品上刮下约5~100 mg油漆。如果不可能收集足够量的油漆，则需要从产品上数个部位刮油漆，并混合在一起。

4、制备一个实验室试剂空白，并测试—种油漆材料的标准参考物质，如NISTSRM2581油漆粉末，铅的标称值为0.5%，或NISTSRM 2582油漆粉末中，铅的标称值为0.02%。

5、根椐AOAC 974.02或ASTME1645，将样品放入一次性玻璃试管中，然后在加热套中消解，或是放入一次性塑料消解试管，然后放入电热消解仪中充分消解，还可以放入消解罐然后放入微波消解系统中进行消解。

6、将样品溶液稀释，使铅的测试结果处于仪器的校正范围内。注意不要将铅浓度可能达到0.009%的样品稀释到检测限以下。

7、采用ICP-OES或AAS分析稀释后样品中的铅浓度，ICP-OES、FLAA、GFAA的分析程序以ASTME1613-04中的方法为基础。也可以使用合适的ICP-MS程序，如EPA6020A。

计算和报告结果:铅测试结果按照下列方法进行计算并报告

1、总铅浓度:%Pb (wt/wt)=0.10cd/w

a、c为检测到的Pb浓度

b、d为稀释体积

c、W为消解的试样重量

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