SRM 2910b 羟基磷灰石标准品储存使用

SRM 2910b 羟基磷灰石标准品 旨在用于评估具有生物、地质或合成来源的磷灰石的物理和化学特性。 SRM 2910b 的钙磷 (Ca/P) 摩尔比与羟基磷灰石的理论 Ca/P 摩尔比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的组成式一致。 一个单元的 SRM 2910b - 羟基磷灰石 由一瓶 2 克的羟基磷灰石粉末组成。

处理、储存和使用说明

储存： NIST SRM 2910b 羟基磷灰石材料应保存在原瓶中，密闭，并储存在干燥器中。

处理和使用：要使本证书中的值在规定的不确定度范围内有效，至少需要 500 毫克材料的样品质量。每次使用前应充分摇动瓶子中的内容物，使用后立即将瓶子密封并按上述方法储存。

制备、分析和验证值

材料制备： NIST SRM 2910b 羟基磷灰石粉末是在 NIST 与 ADAF Volpe 研究中心合作生产的。该粉末是通过氢氧化钙和磷酸的溶液反应合成的 [2]。简而言之，将大约 2.5 L 的蒸馏水在配备有顶部搅拌器、回流冷凝器的 5 L 三颈圆底烧瓶中煮沸 60 分钟耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器，以及用于引入滴定剂和氮气的端口（通过 0.01 M KOH 溶液纯化）。将大约 120 克氧化钙（由碳酸钙在 1100 °C 下加热 24 小时制得）加入水中并剧烈混合。然后以0.6mL/min的速率将磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化钙/氢氧化钙浆液中并且最终计算的Ca/P摩尔比为1.67(大约2.5L的磷酸)。混合物回流2天。回流后，将溶液冷却，沉淀出固相沉淀，倒出上清液，加入等体积的沸蒸馏水，再回流2天。这种洗涤和煮沸过程重复四次，直到上清液的 pH 值大于 6，这是残留痕量磷酸二钙转化为羟基磷灰石的条件。合成了六个单独的批次，总共约 1 kg 羟基磷灰石。在沸腾条件和氮气氛下将批次合并在3L去离子无碳酸盐水中，并用顶部搅拌器混合5天。最终沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。

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