在麻痹性贝毒(PSP)检测领域,GTX5(膝沟藻毒素-5,又称B1毒素)是一个容易被忽视却至关重要的毒素组分。作为石房蛤毒素(STX)的直接前体,GTX5在贝类染毒早期具有重要的指示意义,其含量虽低,却直接关联到毒性转化风险评估的准确性。CRM-GTX5-d——由加拿大国家研究委员会(NRC)研制的有证校准溶液标准物质,正是为这一关键毒素的精准鉴定和定量而设计的量值基准。
CRM-GTX5-d是NRC发布的膝沟藻毒素-5认证校准溶液,作为CRM-GTX5-c的替代产品,专为分析方法开发和GTX5的精准定量而设计。每支安瓿含有约0.5 mL的GTX5溶液,溶剂为稀乙酸水溶液(pH 5)。
| 参数 | 规格 |
|---|---|
| 产品货号 | CRM-GTX5-d |
| CAS号 | 64296-25-9(游离碱形式) |
| 分子式 | C₁₀H₁₈N₇O₇S |
| [M+H]⁺ m/z | 380.0984(Δ=0.2 ppm) |
| 规格 | 0.5 mL/安瓿 |
| 储存条件 | -12°C及以下冷冻避光保存 |
| 有效期 | 自售出之日起1年 |
| 管理体系 | ISO 17034、ISO/IEC 17025 |
CRM-GTX5-d的制备始于亚历山大藻(Alexandrium tamarense)的大规模实验室培养物。研究人员从中分离出N-磺基氨基甲酰基膝沟藻毒素-3(C2),经化学转化为GTX5,再通过多步色谱纯化获得高纯度目标物。
结构与纯度经LC-MS/MS、¹H NMR、LC-HRMS、LC-ox-FLD、CE-UV及LC-CLND多方法交叉验证。LC-HRMS测得[M+H]⁺准确m/z为380.0984(Δ=0.2 ppm),数据严谨可靠。
NRC采用三种独立分析方法为CRM-GTX5-d赋值:
定量核磁共振波谱法(qNMR):以邻苯二甲酸氢钾(NIST SRM 84L)为校准物
液相色谱-化学发光氮检测法(LC-CLND):以NRC CRM-GTX5-c为校准参照
液相色谱-氧化荧光法(LC-ox-FLD):以NRC CRM-GTX5-c为校准参照
所有结果均可通过重量法制备的标准物质溯源至国际单位制(SI)。
CRM-GTX5-d的不确定度评估严格遵循GUM规范,合成不确定度(U_CRM)按以下公式计算:
U_CRM = k × √(u_char² + u_hom² + u_stab²)
其中k为覆盖因子(95%置信水平下k=2)。不确定度分量如下:
| 不确定度分量 | 相对值 |
|---|---|
| u_char(表征不确定度) | 0.026 |
| u_hom(均匀性不确定度) | 可忽略 |
| u_stab(稳定性不确定度) | 0.008 |
NRC对CRM-GTX5-c开展的一年稳定性研究表明,GTX5在-12°C及以下密封安瓿中储存于乙酸水溶液(pH 5)中具有良好的稳定性。1年有效期满足常规检测周转需求。
CRM-GTX5-d被设计用作仪器校准溶液,适用于:
液相色谱-氧化荧光法(LC-ox-FLD)仪器校准
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)仪器校准
加标回收实验的对照样品
分析方法开发与验证
实验室质量保证计划
推荐检测参数:ESI正离子模式,母离子m/z 380.1,适用于HILIC色谱分离。
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东莞市中亿生物科技有限公司专业供应NRC CRM-GTX5-d膝沟藻毒素-5认证校准溶液标准品,附带完整NRC证书及技术资料。欢迎贝类加工企业、食品安全检测机构、科研实验室咨询订购,为您的麻痹性贝毒精准检测保驾护航!