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粉末衍射仪校准:SRM 640g标准品——硅粉晶格参数定值的参考标尺

发布时间: 2026-10-12  点击次数: 10次

在材料表征、药物晶型分析及矿物物相鉴定领域,X射线粉末衍射仪的线位置和线形准确性是决定物相鉴定与晶胞参数精修可靠性的核心因素。当仪器未经过准确校准,衍射峰位置出现系统性偏移时,晶胞参数的测定结果将偏离真实值。SRM 640g——由美国国家标准与技术研究院(NIST)认证的硅粉线位置与线形标准参考物质,正是为解决粉末衍射仪校准需求而设计的参考基准。

SRM 640g是什么?

SRM 640g是NIST发布的粉末衍射线位置与线形标准参考物质,是该系列硅粉标准品的第八代产品。一个SRM 640g单元由约7.5克硅粉组成,在氩气下封装于瓶中。

该材料由本征区熔硅锭制备。硅锭经破碎后,通过气流粉碎获得粒径分布集中在4微米的窄分布粉末,且无小于2.5微米的颗粒。粉末随后在适当温度和时间下退火,以消除晶体缺陷。

核心参数一览

参数规格
产品货号SRM 640g
分析物硅粉(晶格参数认证)
基质高纯硅粉(区熔法制备)
规格约7.5 g/瓶,氩气下封装
粒径2.5-6 μm,中位粒径约4 μm
认证晶格参数0.5431144 nm ± 0.000008 nm(22.5 °C,k=2)
储存条件环境温度,原容器保存
认证机构NIST(美国国家标准与技术研究院)

定值方法与计量溯源性

SRM 640g的认证值针对晶格参数。NIST使用自行搭建的衍射仪获取认证数据,该衍射仪集成了多项设计特征。测量结果的SI溯源性通过X射线源的Cu Kα发射光谱实现。

认证晶格参数在22.5 °C下为a = 0.5431144 nm,扩展不确定度(k=2)为± 0.000008 nm。统计分析中同时纳入了统计不确定度和系统不确定度。

在粉碎之前,从硅锭上切割的单晶硅样品的晶格参数已使用NIST晶格比较仪测定,值为0.543102055 nm ± 0.000000027 nm。

设计特点与适用范围

由于粒径下限为2.5微米且经过了退火处理,SRM 640g不会引入由样品引起的线形展宽。因此,该标准物质不仅可用于校准衍射仪的线位置,也可用于测定使用实验室X射线源的仪器轮廓函数。它还可用于评估高分辨率设备,但需采用高级数据分析策略。

适用场景

SRM 640g被设计用于:

  • 粉末衍射仪的2θ角度校准:校正线位置误差

  • 仪器轮廓函数测定:评估仪器本身的峰形贡献

  • 晶胞参数精修:作为内标或外标使用

  • X射线衍射方法验证:实验室质量控制与能力验证

关于我们

东莞市中亿生物科技有限公司专业供应NIST SRM 640g 硅粉线位置与线形标准参考物质,附带完整NIST证书及技术资料。欢迎X射线衍射实验室、材料研究机构、第三方检测机构咨询订购,为您的衍射仪精准校准提供支持!

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